提取与净化
溶剂种类、pH、料液比和提取次数会影响回收率;固相萃取或柱分离还需检查上样量、洗脱条件和基质残留。
查看标准或文献方法时,应先核对指标定义、适用基质、前处理、校准范围和结果单位。只对照仪器名称,不能判断两组数据是否可比。

操作步骤相似,不代表适用范围和结果含义相同。尤其要检查样品基质、目标物形态、定量范围和换算基准。
确认测的是总量、提取态、游离态还是特定化合物,以及检测信号与目标物之间的对应关系。
核对样品基质、目标物浓度范围、干扰物,以及方法用于定性、半定量还是定量。
记录称样量、料液比、提取或消解条件、净化与衍生步骤,仪器参数按实际设备确认。
检查空白、标准曲线、平行样、加标回收、质控样或内标是否适合当前批次。
确认稀释倍数、含水率校正、鲜重或干重基准、结果单位,以及检出限和定量限。
下面列出常见方法容易受影响的环节。选择项目时,应同时查看检测专题中的样品量、样品状态和方法说明。
溶剂种类、pH、料液比和提取次数会影响回收率;固相萃取或柱分离还需检查上样量、洗脱条件和基质残留。
需设置试剂空白和样品本底,并控制显色时间、温度和测定波长。样品浑浊、颜色及共存物可能造成吸光干扰。
除保留时间和特征离子外,还应检查标准曲线、内标或外标方式、基质效应、峰积分及空白中的残留。
采样后应控制保存时间和温度,避免反复冻融。酶活结果还需明确反应时间、蛋白或质量归一化方式及活性单位。