新型污染物检测
采用 SPE-LC-MS/MS 对水体、废水和沉积物中指定的 PPCPs、内分泌干扰物和 PFAS 进行目标定量,并按样品基质配置前处理与质控。
可对PPCPs、内分泌干扰物和 PFAS 目标化合物进行分析:结果只对方法清单中的化合物进行定性和定量,未列入的物质不因此被排除。水样是否过滤决定结果更接近溶解态还是含悬浮颗粒的样品分数,项目内应保持一致。固相萃取回收率和质谱基质效应会随目标物与样品类型变化,应结合空白、加标和内标数据解释。PFAS 需使用独立的无氟采样材料和空白控制;微塑料不属于 LC-MS/MS 目标物面板,需采用颗粒鉴别方法另行分析。
地表水/地下水饮用水水源地污水处理厂进出水医院废水养殖废水底泥/沉积物
检测 新型污染物检测项目
| 序号 | 污染物类别 | 主要检测化合物 | 检测方法 | 询价 |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 抗生素类药物 | 四环素、磺胺、氟喹诺酮和大环内酯等类别;具体目标物见 37 项抗生素清单 | SPE-LC-MS/MS LOD:0.1-5 ng/L |
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| 2 | 内分泌干扰物(EDCs) | 天然雌激素(E1/E2/E3)、合成雌激素(EE2)、双酚 A(BPA)、壬基酚(NP)、辛基酚(OP) | SPE-LC-MS/MS LOD:0.5-2 ng/L |
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| 3 | 非甾体抗炎药(NSAIDs) | 布洛芬(IBU)、双氯芬酸(DCF)、萘普生(NAP)、对乙酰氨基酚(ACE)、阿司匹林代谢物等 10 种 | LC-MS/MS LOD:1-10 ng/L |
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| 4 | 精神类/心血管药物 | 卡马西平(CBZ)、地西泮(DZP)、氟西汀(FLX)、阿替洛尔、美托洛尔、普萘洛尔等 | LC-MS/MS LOD:0.5-5 ng/L |
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| 5 | 个人护理品(PCPs) | 三氯生(TCS)、三氯卡班(TCC)、氧苯酮(紫外吸收剂)、麝香(HHCB/AHTN)、咖啡因、DEET(驱虫剂) | GC-MS/LC-MS LOD:1-20 ng/L |
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| 6 | 全氟化合物(PFAS) | PFOA、PFOS、PFNA、PFDA、PFHxS 等 15 种全氟烷基酸,符合 EPA 533/537.1 方法 | SPE-LC-MS/MS LOD:0.1-1 ng/L |
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| 7 | 造影剂类(碘化对比剂) | 碘普罗胺(IPM)、碘克沙醇(IDX)、碘帕醇(IOP)、碘海醇(IHX)等医院废水特征污染物 | LC-MS/MS LOD:5-50 ng/L |
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| 8 | PPCPs 组合检测 | PPCPs 31 项组合(抗生素、雌激素、NSAIDs 和 PCPs);增加目标物需另行确认 | UPLC-MS/MS 全扫描+MRM |
方法 前处理与质量控制
固相萃取用于富集水样中的目标物。富集倍数不等于实际回收率,方法定量限应结合空白、加标回收和实际取样体积确定。
有对应同位素内标时,用于跟踪前处理损失和基质效应;无一一对应内标的目标物,使用合适的替代内标和方法校准曲线。
前处理、色谱和离子化条件兼容的目标物可同批测定。极性、响应或净化需求差异较大的化合物需要分开的方法批次。
污水、沉积物和生物样品分别设置提取、净化或稀释步骤,每批结合方法空白、基质加标和内标响应检查干扰。
按方法文件设置定量、定性离子对,并核对保留时间和离子比。允许偏差与确证条件以实际采用的标准或指南为准。
RQ 通常按 MEC/PNEC 计算。PNEC 的数据来源、物种和毒性终点及不确定因子应一并说明;RQ 属于筛查指标,不是单一化合物的健康结论。
应用 应用研究方向
进、出水应按同一水力停留期或流量加权方案配对,去除率与质量负荷同时报告。母体化合物降低不代表转化产物一并去除。
PPCPs 或人工甜味剂的组合特征可作为生活污水、医疗废水等来源线索,但不具有唯一性。溯源需同步结合水文、管网和潜在源样品。
报告目标物浓度、方法定量限和质控结果,并与现行适用的标准值或指导值分项比较。未检出仅表示低于本方法限值,不表示所有相关物质均不存在。
将实测浓度与有明确来源的 PNEC 比较,用于确定需优先关注的目标物。混合暴露、生物可利用性和因果关系需要额外数据。
在养殖区进水、排口和下游布点,并记录用药时间、排水量和采样时段,用于比较抗生素及兽药的时空差异。
对进水、处理后出水或不同时段采集组合样,结合流量和药物使用周期解释抗生素、碘化造影剂等化合物的变化。
样品要求
① 地表水/废水:采集 1-2 L,1 L 棕色玻璃瓶保存,加盐酸调 pH 至 2-3 抑制降解,4°C 冷藏保存,72 小时内寄达;② PFAS 专项:使用聚丙烯(PP)采样瓶,避免使用含氟聚合物容器,采样量 ≥ 500 mL;③ 底泥样品:采集 50-100 g(鲜重),冷冻(-20°C)保存,冰袋寄样;④ 建议同批次送检实验室空白和运输空白,以排除采样污染。

